0.   引言

隨著“雙碳”目標(biāo)逐步推進(jìn),核能作為一種安全、高效、清潔、經(jīng)濟(jì)的新能源,越來越受重視[1]。核電壓力容器作為核反應(yīng)堆的第二道安全屏障,是壓水堆核電站最關(guān)鍵的設(shè)備之一,直接關(guān)系到核反應(yīng)堆的安全和壽命。核電壓力容器由于長期服役于高溫、輻照環(huán)境,并且時刻面臨地震、海嘯等安全隱患,因此其結(jié)構(gòu)用材的組織和性能要求很高。研究人員在核電壓力容器用鋼組織改善和性能提升方面開展了大量研究。MEGAN等[2]研究了中子輻照對SA508-Ⅲ鋼顯微組織的影響,結(jié)果表明在中子輻照作用下鐵素體中形成Mn-Ni-Si型團(tuán)簇,同時伴隨著缺陷和位錯的產(chǎn)生,鋼的硬度增加。蔣中華等[3]研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)400 ℃預(yù)回火處理后,SA508-Ⅲ鋼中碳化物的形核點(diǎn)增加,馬氏體-奧氏體（M-A）島邊緣位錯密度和相變殘余應(yīng)力減小,這有效避免了M3C在M-A島邊緣形核和迅速長大,促使其在析出相聚集區(qū)內(nèi)彌散分布,從而提高了鋼的沖擊韌性。HONG等[4]研究發(fā)現(xiàn),冷卻速率的增加抑制了SA508-Ⅲ鋼中粗碳化物和鐵素體/珠光體的形成,促進(jìn)了晶粒細(xì)小的貝氏體和馬氏體的形成,提高了鋼的強(qiáng)度和韌性。此外,有限元方法也被應(yīng)用到材料的組織和性能演變研究中[5-6]。LU等[7]采用變形機(jī)制蠕變模型預(yù)測了相變溫度以上反應(yīng)堆壓力容器用SA508 Gr.3鋼的蠕變行為,結(jié)果表明主要蠕變變形機(jī)制為位錯爬升加滑移的冪律蠕變。 

研究[8-9]表明,高溫下SA508-Ⅲ鋼會發(fā)生動態(tài)應(yīng)變時效（DSA）,宏觀表現(xiàn)為應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)鋸齒波,其對拉伸等力學(xué)行為產(chǎn)生的影響無法忽略。動態(tài)應(yīng)變時效對溫度敏感,然而目前關(guān)于溫度對SA508-Ⅲ鋼拉伸行為影響的研究較少。基于此,作者對SA508-Ⅲ鋼進(jìn)行了不同溫度下的拉伸試驗(yàn),研究了溫度對其拉伸行為的影響和作用機(jī)理,以期為建立材料韌性指標(biāo)和核電站的安全運(yùn)營提供理論依據(jù)。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為SA508-Ⅲ鍛造鋼,由中國一重集團(tuán)有限公司提供,化學(xué)成分見表1,其熱處理工藝為930 ℃×20 min正火+670 ℃×20 min退火+890 ℃×20 min淬火+655 ℃×20 min回火。在試驗(yàn)鋼表面制取金相試樣,經(jīng)打磨、拋光,用4%HNO3+96%C2H5OH（體積分?jǐn)?shù)）溶液腐蝕后,采用OLYMPUS GX71型光學(xué)顯微鏡（OM）和JEOL 6510A型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯微組織。根據(jù)ASTM E8–21,沿鍛造方向制取標(biāo)距尺寸為?5 mm×25 mm的拉伸試樣,采用SANS–CMT5105型電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn),使用位移控制加載方式,試驗(yàn)溫度分別為25,90,180,260,320 ℃,（模擬核電壓力容器服役溫度范圍）,變形量分別為0,1.0%,6.0%,9.1%,試樣加熱至試驗(yàn)溫度保溫30 min后開始進(jìn)行拉伸,溫度控制精度為±1 ℃,拉伸速度為1 mm·min−1。采用SEM觀察拉伸變形形貌和拉伸斷口形貌。采用電解雙噴減薄技術(shù)制取透射試樣,電解液為9%HClO4+91%C2H5OH（體積分?jǐn)?shù)）溶液,溫度為−35 ℃,電流為35 mA,電壓為26 V,采用TECNAIG2型透射電子顯微鏡（TEM）觀察微觀形貌。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   顯微組織

由圖1可見：SA508-Ⅲ鋼組織由多邊形鐵素體和顆粒狀M3C碳化物組成,呈典型回火索氏體組織特征,晶粒尺寸約為20 μm。 

圖  1  SA508-Ⅲ鋼的顯微組織

Figure  1.  Microstructure of SA508-Ⅲ steel: (a) OM morphology and (b) SEM morphology

2.2   拉伸性能

由圖2可見：25 ℃下試驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)屈服平臺；隨著溫度升高,屈服平臺逐漸變短,當(dāng)溫度升至260 ℃時消失,塑性變形后出現(xiàn)鋸齒狀波形；當(dāng)溫度為260 ℃時,塑性變形階段出現(xiàn)了周期性A型鋸齒波,相鄰兩鋸齒間隔比較大,鋸齒峰值應(yīng)力高于正常應(yīng)力,當(dāng)溫度為320 ℃時,塑性變形階段出現(xiàn)了細(xì)小高頻B型鋸齒波,鋸齒峰谷在正常的應(yīng)力-應(yīng)變曲線之間振蕩。應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)鋸齒波表明試驗(yàn)鋼發(fā)生了動態(tài)應(yīng)變時效[10]。 

圖  2  不同溫度拉伸時SA508-Ⅲ鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Figure  2.  Engineering stress-strain curves of SA508-Ⅲ steel during tension at different temperatures

由圖3可見：隨著溫度升高,試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度減小,抗拉強(qiáng)度先減小再增大,斷后伸長率先增加后減小；當(dāng)溫度為320 ℃時,屈服強(qiáng)度最小,相比25 ℃下降低了17.6%；當(dāng)溫度為180 ℃時,抗拉強(qiáng)度最小,斷后伸長率最大。 

圖  3  不同溫度下SA508-Ⅲ鋼的拉伸性能

Figure  3.  Tensile properties of SA508-Ⅲ steel at different temperatures

由圖4可見：不同溫度下試驗(yàn)鋼的拉伸斷口整體均為杯錐狀,包括纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū),呈典型韌性斷裂特征,屬微孔聚集型斷裂,拉伸斷口上還出現(xiàn)了二次裂紋；隨著溫度升高,斷口趨于光滑,大孔洞數(shù)量增加,當(dāng)溫度升至260,320 ℃時孔洞底部出現(xiàn)粗大的M3C碳化物。由于高溫下更易進(jìn)行位錯滑移、位錯攀移和晶界滑動,且無法繞過大尺寸碳化物而在其周圍產(chǎn)生應(yīng)力集中,形成孔洞；孔洞數(shù)量的增加會進(jìn)一步導(dǎo)致大尺寸碳化物與基體塑性變形不協(xié)調(diào)而產(chǎn)生分離,最終產(chǎn)生斷裂[11-12]。此外,隨著溫度升高,韌窩尺寸先增大后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時,韌窩尺寸最大。 

圖  4  不同溫度下SA508-Ⅲ鋼的拉伸斷口形貌

Figure  4.  Tensile fracture surface morphology of SA508-Ⅲ steel at different temperatures: (a, c, e, g, i) at low magnification and (b, d, f, h, j) at high magnification

由圖5可見：不同溫度下試驗(yàn)鋼斷口附近的黑色鐵素體均沿拉伸方向被顯著拉長,白色顆粒狀碳化物周圍出現(xiàn)微孔；隨著溫度升高,微孔尺寸先減小后增加。此類微孔可在軟硬相塑性變形不協(xié)調(diào)時吸收變形,從而緩解應(yīng)力集中[13-14]。 

圖  5  不同溫度下SA508-Ⅲ鋼拉伸斷口附近的縱截面形貌

Figure  5.  Morphology of longitudinal section near tensile fracture of SA508-Ⅲ steel at different temperatures

2.3   溫度對拉伸性能的影響機(jī)制

由圖6可見：25 ℃拉伸變形至6.0%時,試驗(yàn)鋼位錯纏結(jié)嚴(yán)重,這源于較強(qiáng)應(yīng)力集中引起的高密度位錯；90 ℃下試驗(yàn)鋼中出現(xiàn)位錯胞,位錯胞尺寸隨著溫度升高先增加后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時位錯胞尺寸最大。熱變形后的位錯胞尺寸和流變應(yīng)力成反比[15],而流變應(yīng)力為位錯持續(xù)通過晶體所需的最小應(yīng)力,反映的是材料極限強(qiáng)度,因此推測,抗拉強(qiáng)度隨溫度升高先減小后增大,與拉伸試驗(yàn)結(jié)果一致。 

圖  6  不同溫度拉伸變形至變形量為6.0%時SA508-Ⅲ鋼的顯微組織

Figure  6.  Microstructures of SA508-Ⅲ steel after tension to deformation of 6.0% at different temperatures

由圖7可見：320 ℃下,試驗(yàn)鋼中位錯密度較大；當(dāng)變形量為1.0%時,應(yīng)力-應(yīng)變曲線鋸齒波上屈服點(diǎn)出現(xiàn)時位錯密度較大,下屈服點(diǎn)出現(xiàn)時位錯密度較小。這是因?yàn)閯討B(tài)應(yīng)變時效發(fā)生時,溶質(zhì)原子釘扎位錯,出現(xiàn)上屈服點(diǎn),位錯源增多,可動位錯迅速增殖；隨著載荷進(jìn)一步增加,位錯通過滑移擺脫溶質(zhì)原子的束縛,下屈服點(diǎn)出現(xiàn),位錯密度降低。當(dāng)變形量為6.0%,9.1%時,曲線上鋸齒波已消失,溶質(zhì)原子和位錯間的交互作用飽和[16],位錯和位錯間交互作用開始占據(jù)優(yōu)勢,位錯密度增加速度減緩[17]。由上可知,高溫下動態(tài)應(yīng)變時效的發(fā)生,是引起位錯增殖的主要原因,而位錯密度較大時會提高強(qiáng)度,減小斷后伸長率。 

圖  7  320 ℃下不同拉伸變形量時SA508--Ⅲ鋼的位錯組態(tài)

Figure  7.  Dislocation configuration of SA508-Ⅲ steel with different tensile deformation at 320 ℃: (a) upper yield point and (b) lower yield point

由圖8可見：隨著溫度升高,試驗(yàn)鋼中沿亞晶界和晶界析出的碳化物數(shù)量增加,尺寸減小。這一方面是因?yàn)闇囟群蛻?yīng)變是控制碳化物析出的主要因素,兩者共同作用促進(jìn)了碳化物析出；另一方面,發(fā)生動態(tài)應(yīng)變時效時溶質(zhì)原子釘扎位錯,而溶質(zhì)原子在位錯區(qū)的富集增加了過飽和度及相變驅(qū)動力,增加了形核速率[18-19],減小了碳化物尺寸。根據(jù)文獻(xiàn)[20],碳化物的尺寸與碳化物周圍形成微孔時所需的應(yīng)力成反比：尺寸越小,微孔形成所需應(yīng)力越大,強(qiáng)度越大。 

圖  8  不同溫度下拉伸至變形量為6.0%時SA508-Ⅲ鋼的碳化物形貌

Figure  8.  Carbide morphology of SA508-Ⅲ steel with deformation of 6.0% at different temperatures

3.   結(jié)論

（1）當(dāng)拉伸試驗(yàn)溫度為260,320 ℃時,SA508-Ⅲ鋼拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線塑性變形階段均出現(xiàn)了鋸齒波,呈現(xiàn)典型動態(tài)應(yīng)變時效特征。 

（2）隨著溫度升高,試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度減小,抗拉強(qiáng)度先減小再增大,斷后伸長率先增加后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時,抗拉強(qiáng)度最小,斷后伸長率最大。不同溫度下拉伸斷口均呈典型韌性斷裂特征,屬微孔聚集型斷裂；隨著溫度升高,拉伸斷口趨于光滑,大孔洞數(shù)量增加,韌窩尺寸先增加后減小,當(dāng)溫度為180 ℃時最大。 

（3）當(dāng)溫度升高至180 ℃以上時,試驗(yàn)鋼發(fā)生動態(tài)應(yīng)變時效,位錯胞尺寸減小,位錯密度增大,沿亞晶界和晶界析出的碳化物數(shù)量增加、尺寸減小,這也是強(qiáng)度提高、塑性減小的主要原因。

文章來源——材料與測試網(wǎng)