0.   引言

P91鋼（10Cr9Mo1VNbN鋼）因具有低熱膨脹系數(shù)、高導(dǎo)熱性、較好的高溫強(qiáng)度和優(yōu)異的高溫耐腐蝕性等特點,被廣泛用于火力發(fā)電站主蒸汽和再熱蒸汽管道[1-5]。目前,首批國產(chǎn)P91鋼主蒸汽管道在國內(nèi)某發(fā)電廠超臨界鍋爐（進(jìn)出口壓力均為25.4 MPa,進(jìn)出口溫度分別為571,569 ℃）中運行已超50 000 h,這些管道的長期服役狀況尚未得到充分了解,特別是接頭處的運行狀態(tài)。焊接接頭通常由焊縫、熔合區(qū)和熱影響區(qū)組成,熱影響區(qū)通常是最薄弱的區(qū)域。按照焊接時峰值溫度的變化范圍,可將P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)進(jìn)一步細(xì)分為過回火區(qū)、部分相變區(qū)、細(xì)晶區(qū)以及粗晶區(qū)。 

焊接接頭熱影響區(qū)寬度較窄,通常難以取樣進(jìn)行常規(guī)的力學(xué)性能檢測,目前多采用熱模擬方式,通過模擬焊接時各細(xì)分區(qū)域的熱循環(huán),獲得各區(qū)域大塊試樣來研究各亞區(qū)域在焊接接頭整體失效過程中的作用。KHAJURIA等[6]利用Gleeble-3800型熱模擬機(jī)制備了P91鋼和含硼P91鋼（P91B）焊接接頭的部分相變區(qū)熱模擬試樣,并對其高溫短時蠕變行為進(jìn)行了研究。WANG等[7]通過帶有原位數(shù)字圖像分析系統(tǒng)的蠕變測試裝置,研究了Gr. 91鋼焊接接頭過回火區(qū)在低溫（550 ℃）、高應(yīng)力（215 MPa）條件下的早期蠕變失效行為。吳躍[8]研究發(fā)現(xiàn),在長期高溫運行中,P91鋼焊接接頭細(xì)晶區(qū)晶界處析出了大量的（Fe、Cr、Mo）23C6相,大大減弱了沉淀強(qiáng)化作用,并促進(jìn)細(xì)晶區(qū)蠕變孔洞形成,最終導(dǎo)致IV型蠕變斷裂。李強(qiáng)等[9]利用箱式電阻爐制備了T91鋼焊接接頭熱影響區(qū)不同亞區(qū)域的熱模擬試樣,發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)過回火區(qū)雖具有較低的強(qiáng)度和硬度,但I(xiàn)V型開裂更易發(fā)生在熱影響區(qū)細(xì)晶區(qū)。 

為了探究P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)各亞區(qū)域在整體失效過程中的作用,作者采用不同溫度的正火+回火處理獲得P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)不同亞區(qū)域試樣,通過高溫加速時效熱處理工藝模擬50 000 h服役過程,研究了服役50 000 h后熱影響區(qū)各亞區(qū)域的組織以及性能,以期為評價焊接接頭熱影響區(qū)在長期服役過程中的運行安全性提供試驗基礎(chǔ)。 

1.   試樣制備與試驗方法

試驗材料取自某電廠火力發(fā)電超臨界機(jī)組主蒸汽管道用國產(chǎn)P91鋼管預(yù)留件和該電廠首批服役50 000 h（進(jìn)出口蒸汽參數(shù)為25.4 MPa/571 ℃/569 ℃）的國產(chǎn)P91鋼主蒸汽管道,尺寸均為?587 mm×79 mm。國產(chǎn)P91鋼的化學(xué)成分見表1,熱處理工藝為1 060 ℃×120 min正火+760 ℃×320 min回火。P91鋼管道采用氣體保護(hù)焊（GTAW）和手工電弧焊（SMAW）相結(jié)合的方法進(jìn)行焊接,焊接材料與母材等強(qiáng)匹配,分別選用?2.4 mm的ER90S-B9焊絲和?3.2 mm的E9015-B9焊條,焊接工藝參數(shù)見表2。 

采用正火+回火熱處理工藝來模擬P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)各亞區(qū)域,利用高溫加速時效熱處理工藝模擬50 000 h服役過程。在P91鋼管上制取如圖1所示的厚度為12.5 mm的熱模擬試樣,在SX-14-16型和SXC-3-10型箱式熱處理爐中進(jìn)行熱處理模擬試驗。根據(jù)前期研究[10],確定制備P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)過回火區(qū)、部分相變區(qū)、細(xì)晶區(qū)和粗晶區(qū)熱模擬試樣的正火溫度分別為800,850,950,1 300 ℃,保溫時間為25 min,空冷；回火溫度均為755 ℃,保溫時間為60 min,爐冷。將熱影響區(qū)不同亞區(qū)域的熱模擬試樣置于SXC-3-10型箱式熱處理爐中進(jìn)行高溫加速時效處理,以模擬50 000 h服役過程。根據(jù)文獻(xiàn)[11],時效溫度高于690 ℃時Fe2Mo型Laves相會完全固溶,為保證熱模擬試樣與實際工況服役焊接接頭具有相同的熱老化機(jī)理,設(shè)置時效溫度為650 ℃,并根據(jù)Larson-Miller公式[12]計算時效時間。計算得到650 ℃下加速時效200 h后相當(dāng)于其在實際服役溫度570 ℃下服役50 303 h,故高溫加速時效時間設(shè)置為200 h。 

圖  1  熱模擬試樣尺寸

Figure  1.  Thermal simulation sample size

試樣用1 g三氯化鐵＋10 mL濃鹽酸＋20 mL去離子水混合溶液腐蝕60 s,采用EPIPHOT 300型光學(xué)顯微鏡（OM）、VEGA3-SBH型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織,采用等效圓直徑法結(jié)合ImageJ軟件二值化處理統(tǒng)計晶粒尺寸,采用SEM配套的能譜儀（EDS）分析微區(qū)成分。將試樣手工打磨后,用Tenupol-5型電解雙噴儀減薄,電解液為體積分?jǐn)?shù)5%高氯酸乙醇溶液,雙噴電壓為29.5 V,溫度為―25 ℃,采用JEM-2010型透射電鏡（TEM）觀察微觀形貌。采用402MVD型顯微維氏硬度計測試試樣橫截面的維氏硬度,載荷為1.96 N,保載時間為10 s。采用DDL50型電子萬能試驗機(jī)進(jìn)行微型杯突試驗,試樣為尺寸為１０ mm×10 mm×0.7 mm的微型薄片試樣,鋼球為?2.5 mm的GCr15淬火鋼球,下壓速度為0.2 mm·min−1。在服役50 000 h的P91鋼管道焊接接頭上截取微型杯突試樣時,需先結(jié)合顯微硬度測試結(jié)果和顯微組織特征確定熱影響區(qū)各亞區(qū)域的寬度,再在4個亞區(qū)域進(jìn)行線切割制樣,使用400#~2 000#的SiC砂紙進(jìn)行粗磨、細(xì)磨,確保試樣厚度保持在（0.5±0.005） mm。由微型杯突試驗獲得的載荷-撓度曲線得到最大載荷Pu、斷裂能量E,根據(jù)GB/T 29459.2—2012中最小二乘法確定屈服載荷Py。為排除試樣厚度影響,分別以最大載荷和屈服載荷與試樣初始厚度t0平方的比值作為試樣的微型杯突抗拉強(qiáng)度和微型杯突屈服強(qiáng)度,根據(jù)斷裂能量與試樣初始厚度之比評價斷裂性能,并根據(jù)斷裂撓度率[13]評估塑性。 

2.   試驗結(jié)果與討論

2.1   顯微組織

由圖2可見：預(yù)留的P91鋼（服役前）的顯微組織主要由典型板條狀回火馬氏體構(gòu)成,相鄰板條束取向相近,在原奧氏體晶界、馬氏體板條界以及馬氏體板條內(nèi)彌散分布著大量細(xì)小的析出相；實際服役50 000 h后,P91鋼母材的馬氏體板條變寬,原奧氏體晶界和馬氏體板條界析出大量大尺寸顆粒[14]。 

圖  2  實際服役50 000 h前后P91鋼母材的顯微組織

Figure  2.  Microstructure of P91 steel base metal before (a–b) and after (c–d) aetural service for 50 000 h

由圖3可知：未服役P91鋼母材的馬氏體板條內(nèi)存在高密度位錯,在原奧氏體晶界和馬氏體板條界處的尺寸較大（約為100 nm）的析出相為富鉻M23C6碳化物,主要分布在板條馬氏體內(nèi)的較細(xì)小的析出相為富釩MX相；實際服役50 000 h后,母材中原奧氏體晶界和馬氏體板條界的M23C6碳化物形成短鏈狀,且尺寸增大至約300 nm,原奧氏體晶界處分布著富鉬Fe2Mo型Laves相。Laves相通常在M23C6碳化物附近析出并通過吞噬M23C6碳化物進(jìn)一步長大[15-16],從而會顯著降低材料蠕變性能。 

圖  3  實際服役50 000 h前后P91鋼母材及析出相的TEM形貌及EDS譜

Figure  3.  TEM morphology (a–c) and EDS spectra (c–d) of P91 steel base metal and precipitates before (a, d) and after (b–c, e–f) actual service for 50 000 h:(a) base metal; (b, e) M23C6 carbides; (c, f) Laves phase and (d) MX phase

由圖4可見：服役前過回火區(qū)熱模擬試樣的組織主要由回火板條馬氏體、極少量塊狀鐵素體、馬氏體板條界和原奧氏體晶界處的M23C6碳化物和馬氏體板條內(nèi)的MX碳化物顆粒組成；部分相變區(qū)熱模擬試樣中回火板條馬氏體更細(xì)小,塊狀鐵素體更多,且有新的M23C6碳化物沿邊界析出,而未溶解的M23C6碳化物則在鐵素體基體中聚集長大,這是因為該試樣正火溫度處于奧氏體轉(zhuǎn)變開始到結(jié)束溫度（Ac1~Ac3）之間；細(xì)晶區(qū)熱模擬試樣的組織與母材相似,但回火板條馬氏體的尺寸要細(xì)小得多,這是由于其短暫的高溫（略高于Ac3）停留時間限制了馬氏體向奧氏體轉(zhuǎn)變期間的晶粒生長[17],使得其晶粒保持在較小的尺寸；粗晶區(qū)熱模擬試樣也與母材相似,但其回火板條馬氏體的尺寸要粗大得多,這是因為其正火溫度遠(yuǎn)高于Ac3,使得P91鋼中釘扎在原奧氏體晶界和馬氏體板條界的M23C6碳化物以及板條馬氏體內(nèi)的MX碳化物顆粒發(fā)生溶解,奧氏體晶粒容易長大,并在后續(xù)的冷卻和回火熱處理過程中形成粗大的板條馬氏體,重新析出碳化物。 

圖  4  未服役熱影響區(qū)各亞區(qū)域熱模擬試樣的OM和SEM形貌

Figure  4.  OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation samples of each subregion in heat affected zone before service: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由圖5可見：相比未服役試樣,模擬服役后熱影響區(qū)各亞區(qū)域試樣的析出相尺寸和數(shù)量均顯著增加；過回火區(qū)、部分相變區(qū)和細(xì)晶區(qū)中的馬氏體板條特征減弱并出現(xiàn)合并現(xiàn)象,原奧氏晶界和板條邊界上的M23C6碳化物發(fā)生熟化,呈鏈串狀分布,而板條內(nèi)的MX相尺寸僅略微增加；粗晶區(qū)中的馬氏體板條特征明顯,原奧氏體晶粒粗大,大量的析出相沿晶界析出,使得原奧氏體晶界和板條界更加清晰。 

圖  5  模擬50 000 h服役后熱影響區(qū)各亞區(qū)域熱模擬試樣的OM和SEM形貌

Figure  5.  OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of thermal simulation sampies of each subregion in heat affected zone after simulated service for 50 000 h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

由圖6可見：實際工況下服役50 000 h后熱影響區(qū)粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)的馬氏體板條中的細(xì)小析出相均為MX相,馬氏體板條邊界和原奧氏體晶界處的大顆粒析出相均為M23C6碳化物。由圖7可知：實際服役P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)粗晶區(qū)和細(xì)晶區(qū)中馬氏體形態(tài)以及板條中MX相和M23C6碳化物的數(shù)量、分布、顆粒尺寸和相應(yīng)的服役態(tài)熱模擬試樣中的均十分接近,均分布在馬氏體板條內(nèi),尺寸約5 nm,M23C6碳化物分布在板條界,尺寸約200 nm,粗晶區(qū)均觀察到了尺寸較大的Laves相。 

圖  6  實際工況服役50 000 h后P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)各亞區(qū)域的OM和SEM形貌

Figure  6.  OM (a–d) and SEM (e–h) morphology of each subregion in heat affected zone of P91 steel welded joint after actural service for 50 000 h: (a, c) overtemper region; (b, f) partial phase transition region; (c, g) fine grained region and (d, h) coarse grained region

圖  7  服役態(tài)熱影響區(qū)熱模擬試樣和實際服役態(tài)熱影響區(qū)試樣的TEM形貌

Figure  7.  TEM morphology of thermal simulation sample (a–b) of heat-affected zone in servicing state and samples of heat–affected zone after actual service (c–d): (a, c) fine grained region and (b, d) coarse grained region

由表3可見：除粗晶區(qū)熱模擬試樣之外,其他亞區(qū)域熱模擬試樣和實際服役50 000 h后熱影響區(qū)對應(yīng)亞區(qū)域的平均晶粒尺寸十分接近,相對誤差不超過12.5%。與其他亞區(qū)域相比,粗晶區(qū)所在的溫度區(qū)間較寬,且模擬粗晶區(qū)設(shè)定的正火溫度位于區(qū)間的上半段[18],因此模擬粗晶區(qū)與實際粗晶區(qū)晶粒尺寸的相對誤差較大,高達(dá)40%。 

2.2   顯微硬度

由圖8可見：實際工況下服役50 000 h后焊接接頭的顯微硬度從母材區(qū)到部分相變區(qū)緩慢降低,從細(xì)晶區(qū)到粗晶區(qū)快速升高,焊縫區(qū)的硬度小幅波動,部分相變區(qū)硬度最小,為191 HV,熔合線處達(dá)到最大,為314 HV；除了粗晶區(qū)因模擬試樣和實際試樣的晶粒尺寸相差較大而顯微硬度有比較大的差異之外,其他區(qū)域熱模擬試樣的顯微硬度與實際試樣熱影響區(qū)各亞區(qū)域的顯微硬度重合性均較好。 

圖  8  服役態(tài)熱模擬試樣的硬度和實際服役態(tài)試樣截面硬度分布

Figure  8.  Microhardness of thermal simulation sample in servicing state and cross-sectional microhardness distribution of samples after actual service

2.3   微型杯突力學(xué)性能

由圖9和表4可知：熱影響區(qū)各亞區(qū)域模擬試樣和實際試樣的載荷-撓度曲線基本一致,兩者斷裂性能比較接近,除了粗晶區(qū)相對誤差較大以外,其余亞區(qū)域的微型杯突力學(xué)性能總體上差異較小,相對誤差均在5%以內(nèi)；粗晶區(qū)的微型杯突抗拉和屈服強(qiáng)度均最大,塑性最差；部分相變區(qū)由于大量鐵素體的存在而強(qiáng)度最低,塑性最好。 

圖  9  服役態(tài)熱影響區(qū)熱模擬試樣和實際服役態(tài)熱影響區(qū)試樣的微型杯突載荷-撓度曲線

Figure  9.  Small punch load-deflection curves of thermal simulation sample of heat affected zone in serving state and samples of heat-affected zone after actural service: (a) coarse grained region; (b) fine grained region; (c) partial phase transition region and (d) overtemper region

服役態(tài)熱影響區(qū)模擬試樣與實際服役試樣的宏觀斷裂形貌相似,試樣破裂頂蓋張開的最大角度處對應(yīng)的是斷裂面位置,即試樣的起裂位置。由圖10可見：熱影響區(qū)熱模擬試樣和實際試樣的微觀斷口均沒有出現(xiàn)明顯的放射區(qū)和剪切唇區(qū),而是只有一個纖維區(qū),并且都呈現(xiàn)出典型的微孔聚集型韌性斷裂特征；相比粗晶區(qū),部分相變區(qū)的頸縮程度更高,且微觀上韌窩更大更深,這和微型杯突力學(xué)性能測試結(jié)果一致。 

圖  10  實際服役態(tài)熱影響區(qū)試樣和服役態(tài)熱影響區(qū)熱模擬試樣的微型杯突斷口形貌

Figure  10.  Small punch fracture morphology of samples of heat-affected zone after actual service (a, c) and thermal simulation sample (b, d) of heat-affected zone in servicing state: (a–b) partial phase transition region and (c–d) coarse grained region

3.   結(jié)論

（1）模擬服役后粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)服役態(tài)熱模擬試樣與實際服役50 000 h后P91鋼焊接接頭熱影響區(qū)相應(yīng)亞區(qū)域的馬氏體板條內(nèi)均分布有尺寸約5 nm的MX相,在板條界分布有尺寸約200 nm的M23C6碳化物,且在粗晶區(qū)均觀察到了尺寸較大的Laves相,模擬與實際試樣熱影響區(qū)的馬氏體板條形態(tài)以及第二相的數(shù)量、分布、顆粒尺寸均十分接近。 

（2）除粗晶區(qū)外,熱影響區(qū)各亞區(qū)域熱模擬試樣和焊接接頭相應(yīng)區(qū)域的平均晶粒尺寸十分接近,相對誤差不超過12.5%,顯微硬度重合性較好,微型杯突力學(xué)性能相近,強(qiáng)度、斷裂韌性和撓度率相對誤差均在5%以內(nèi),斷口呈典型微孔聚集型韌性斷裂特征。 

（3）熱模擬和試驗均可得,服役后P91鋼接頭熱影響區(qū)部分相變區(qū)顯微硬度最小,為191 HV,在細(xì)晶區(qū)和粗晶區(qū)大幅上升,并在粗晶區(qū)和焊縫之間的熔合線處達(dá)到最大,為314 HV；服役后P91鋼接頭熱影響區(qū)粗晶區(qū)的微型杯突強(qiáng)度最大,塑性最差,部分相變區(qū)的強(qiáng)度最低,塑性最好；相比粗晶區(qū),部分相變區(qū)的頸縮程度更高,韌窩更大更深。

文章來源——材料與測試網(wǎng)