姬 帥

(西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安 ７１００６５)

摘 要:以普通硅鋼和硅鐵合金為原料,采用包覆澆鑄法制備具有三層結(jié)構(gòu)的高硅電工鋼鑄坯,之后結(jié)合傳統(tǒng)的軋制工藝和擴(kuò)散退火工藝獲得了６．５％Si電工鋼復(fù)合板,利用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡研究了其顯微組織和硅元素的分布,并對其磁性能進(jìn)行了測試.結(jié)果表明:采用上述工藝方法成功制備出了０．５mm 厚的電工鋼復(fù)合板;經(jīng)１２００ ℃×７５min擴(kuò)散退火后,電工鋼復(fù)合板中的硅元素發(fā)生了完全擴(kuò)散,復(fù)合板由三層結(jié)構(gòu)變成單層結(jié)構(gòu),整體硅元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為６．５％;６．５％Si電工鋼復(fù)合板的鐵損P１．５/５０為２．６８~２．７２W??kg

－１,磁感應(yīng)強(qiáng)度B８ 為１．３７０~１．３７８T、B５０為１．６１０~１．６２５T;與０．３４mm 厚的FeＧ６．５％Si合金相比,復(fù)合技術(shù)制備的６．５％Si電工鋼復(fù)合板的磁感應(yīng)強(qiáng)度較高,但鐵損也略高.

關(guān)鍵詞:６．５％Si電工鋼復(fù)合板;擴(kuò)散退火;磁性能

中圖分類號:TM２７５ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０７Ｇ００４９Ｇ０５

PreparationandPropertiesof６．５％SiElectricalSteelCompositePlateJIShuai

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,Xi′anShiyouUniversity,Xi′an７１００６５,China)

Abstract:HighsiliconelectricalsteelingotwiththreeＧlayerstructurewaspreparedbycladcastingusing

commonsiliconsteelandsiliconferrosiliconalloy,then６．５％Sielectricalsteelcompositeplatewasobtainedby

traditionalrollingprocessanddiffusionannealingprocess．MicrostructureandSielementdistributionwerestudied

byopticalmicroscopeandscanningelectricalmicroscope．Magneticpropertieswerealsotested．Theresultsshow

thatelectricalsteelcompositeplatewith０．５ mmthicknesscouldbepreparedbythismethodsuccessfully．After

１２００ ℃×７５mindiffusionannealingtreatment,Sielementdiffusedcompletelyandthreelayersofcompositeplate

waschangedintosinglelayergradually,whilethecontentofSielementwasabout６．５wt．％．Thevalueofironloss

P１．５/５０ was２．６８－２．７２W??kg

－１andthevaluesofmagneticinductionB８ was１．３７０－１．３７８T,B５０ was１．６１０－１．６２５Tfor

６．５％Sielectricalsteelcompositeplate．ComparedwithFeＧ６．５％Sialloywhosethicknesswas０．３４ mm,６．５％Sielectricalsteelcompositeplatepreparedbythismethodhadahighermagneticinductionbutgreaterironloss．

Keywords:６．５％Sielectricalsteelcompositeplate;diffusionannealing;magneticproperty

０ 引 言

含６．５％Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的電工鋼(屬于高硅電工鋼)作為一種磁性能十分優(yōu)異的軟磁材料,可以實(shí)現(xiàn)電磁設(shè)備的節(jié)能化、輕便化和高效化,因此在高頻信 息 領(lǐng) 域 中 具 有 廣 泛 的 應(yīng) 用 前 景[１Ｇ４].由 于６．５％Si電工鋼自身存在有序結(jié)構(gòu)(B２、D０３ 等有序相),使其熱加工性能較差,在室溫下表現(xiàn)出顯著的脆性和很高的硬度,因此該材料難以采用工業(yè)化生產(chǎn)中常用的塑性成形方法進(jìn)行加工[５Ｇ６].目前,高硅電工鋼主要采用化學(xué)氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)、粉末壓延技術(shù)等工藝進(jìn)行制備,從而避開其難以變形的先天不足,但是以上方法難以實(shí)現(xiàn)真正的工業(yè)化生產(chǎn).為了實(shí)現(xiàn)６．５％Si電工鋼薄板的工業(yè)化生產(chǎn),作者針對６．５％Si電工鋼在低溫下難以變形的缺陷,采用包覆澆鑄方法制備具有三層結(jié)構(gòu)的高硅電工鋼鑄坯,之后結(jié)合傳統(tǒng)的軋制工藝

和擴(kuò)散退火工藝獲得了６．５％Si電工鋼復(fù)合板[７Ｇ１２],

并對其顯微組織、硅含量變化和磁性能進(jìn)行了研究,為層狀復(fù)合技術(shù)在６５％Si電工鋼制備領(lǐng)域中的應(yīng)用提供參考.

１ 試樣制備與試驗(yàn)方法

１．１ 試樣制備

試驗(yàn)原料為普通硅鋼和工業(yè)硅塊(鋼鐵研究總院提供),化學(xué)成分分別見表１和表２.

根據(jù)模具的容積以及擴(kuò)散之后板材硅含量,計(jì)算出６．５％Si電工鋼三層結(jié)構(gòu)的不同成分配比.將６．５kg的普通硅鋼和１．５kg的工業(yè)硅塊放入真空電磁感應(yīng)爐中加熱至１５６０ ℃,熔煉后鑄坯硅含量為１０％,然后采用線切割制成９０mm×６０mm×４０mm的六面體作為芯料,并用丙酮對其進(jìn)行超聲波清洗去除表面的油污;將芯料和支架(支架材料為普通硅鋼)放入包覆澆鑄的模具中央,如圖１所示;將６．５kg普通硅鋼放 入 真 空 感 應(yīng) 加 熱 爐 中 熔 煉,加 熱 溫 度 為１５６０ ℃,之后將熔煉后得到的普通硅鋼液作為覆層鋼液沿冒口澆鑄到模具中,等凝固后起模即得到覆層Ｇ芯層Ｇ覆層三層結(jié)構(gòu)的高硅電工鋼復(fù)合鑄坯,其尺寸為１２０mm×１００mm×８０mm.

將高硅電工鋼復(fù)合鑄坯加熱至９５０ ℃并保溫４０min后進(jìn)行鍛造,在 C４１Ｇ４０型連體空氣錘自由鍛壓機(jī)上沿著復(fù)合板的厚度方向進(jìn)行鍛打至厚度為３２mm.將鍛壓后的復(fù)合鑄坯加熱至１１５０ ℃并保溫１h,在３５０型雙輥軋機(jī)上進(jìn)行連續(xù)６道次熱軋后,再回爐加熱至１１５０℃并保溫３０min,之后在軋機(jī)上進(jìn)行連續(xù)３道次熱軋得到高硅電工鋼復(fù)合板,熱軋工藝參數(shù)見表３;將熱軋后的高硅電工鋼復(fù)合板回爐加熱至６８０℃并保溫３０min,在２００型四輥軋機(jī)上進(jìn)行９道次溫軋,具體溫軋工藝參數(shù)如表４所示.

將溫軋后得到的約０．５mm 厚高硅電工鋼復(fù)合板放入箱式氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行擴(kuò)散退火處理,密封后抽真空至－０．５MPa,然后通入氬氣至正常大氣壓,加熱至１２００℃后保溫４５~９０min,爐冷至室溫.

１．２ 試驗(yàn)方法

采用線切割對熱軋、溫軋后的復(fù)合板進(jìn)行取樣,并在 CTＧZXQＧ１G 型鑲樣機(jī)上進(jìn)行鑲樣,經(jīng)６％(體積分?jǐn)?shù))的硝酸溶液腐蝕后,采用 XSPＧ１９CA 型光

學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察,采用 LEOＧ１４５０型掃描電鏡及附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析.

從擴(kuò)散 退 火 后 的 高 硅 電 工 鋼 薄 板 中 截 取 尺 寸 為５０mm×５０mm 的試樣,采用 NIMＧ２０００E 型電工鋼片交流磁性能檢測裝置對試樣軋制方向和橫向的鐵損P１．５/５０和磁感應(yīng)強(qiáng)度B８,B５０進(jìn)行測試,并對結(jié)果求算數(shù)平均值.

２ 試驗(yàn)結(jié)果與討論

２．１ 軋制過程中的顯微組織和硅含量變化

由圖２(a)可以看出:經(jīng)過鍛造和熱軋階段的高溫加熱和保溫,硅元素在基體中發(fā)生了擴(kuò)散,使得覆層和芯層之間出現(xiàn)了一定厚度的過渡層;芯層和覆層晶粒均為等軸晶,芯層晶粒尺寸明顯大于覆層晶粒尺寸,這是因?yàn)樾緦拥墓柙睾枯^高,芯層中出現(xiàn)的顏色較深的區(qū)域即為硅元素的富集區(qū)域.由圖２(b)可以看出:復(fù)合板具有三層結(jié)構(gòu),由于溫軋溫度較低,復(fù)合板各層的晶粒只發(fā)生回復(fù),沒有再結(jié)晶,所以各層晶粒呈現(xiàn)一定程度的拉長現(xiàn)象;芯層晶粒尺寸粗大,且依然大于覆層的晶粒尺寸;在芯層晶粒的晶界處出現(xiàn)一些微裂紋,這是因?yàn)樾緦庸韬枯^高,在溫度較低時(shí)表現(xiàn)出顯著的脆性.

由圖３中可知:熱軋后復(fù)合板覆層硅元素含量約為３％且基本保持不變,芯層硅元素含量波動(dòng)較大,在８％~１０％之間變化,這是因?yàn)楣柙刈鳛榱己玫拿撗鮿?在高溫下其化學(xué)性質(zhì)活潑,熱軋過程中

與氧氣接觸后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成了硅氧化合物;溫軋后復(fù)合板中硅元素含量和熱軋后的硅元素含量基本相同,這是因?yàn)闇剀堊冃螠囟认鄬^低,硅元素化學(xué)性質(zhì)不活潑.

２．２ 擴(kuò)散退火過程中的顯微組織和硅含量變化

高硅電工鋼復(fù)合板在軋制變形結(jié)束之后進(jìn)行高溫?cái)U(kuò)散退火的目的是消除芯層在變形過程中所產(chǎn)生的裂紋,改變復(fù)合板的結(jié)構(gòu),增大晶粒尺寸,提高高硅電工鋼的磁性能.由圖４(a)可以看出,擴(kuò)散退火前芯層存在許多裂紋,各層晶粒呈現(xiàn)拉長狀態(tài),由于芯層局部存在硅元素富集區(qū)域,而該區(qū)域的硬度和變形難度大于周圍區(qū)域,導(dǎo)致芯層變形的不均勻和過渡層不平直.由圖４(b)可以看出:復(fù)合板由三層結(jié)構(gòu)變成了單層結(jié)構(gòu),這說明硅元素發(fā)生了完全的擴(kuò)散;復(fù)合板經(jīng)過擴(kuò)散之后的晶粒尺寸十分粗大,且晶粒尺寸差別明顯,導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因是變形后晶粒晶界的角度不同,從而發(fā)生再結(jié)晶和晶粒長大的速率不同,當(dāng)保溫一定時(shí)間后,晶粒在尺寸上表現(xiàn)出較大的差異.

由圖５可知:擴(kuò)散４５,６０min后,復(fù)合板各層之間硅元素含量的波動(dòng)較大;擴(kuò)散７５min后復(fù)合板各層硅元素含量基本達(dá)到一致,擴(kuò)散９０min后硅元素的含量情況和擴(kuò)散７５min后的基本相同,但是擴(kuò)散時(shí)間長 會 導(dǎo) 致 試 樣 的 氧 化 程 度 增 大,所 以 對 于０．５mm厚的高硅電工鋼復(fù)合板在１２００ ℃進(jìn)行擴(kuò)散退火的最佳保溫時(shí)間為７５min,此時(shí)硅元素的含量約為６．５％.

２．３ 磁性能

對保溫７５min擴(kuò)散退火后的高硅電工鋼復(fù)合板進(jìn)行磁性能測試.從表５中可以看出:３個(gè)試樣的測試結(jié)果基 本 相 同;與 ０．３４ mm 厚 的 FeＧ６．５％硅合金對比,制備的６．５％Si電工鋼復(fù)合板的磁感應(yīng)強(qiáng)度較高,但鐵損也略高,這是因?yàn)橥ㄟ^擴(kuò)散后薄板表面質(zhì) 量 和 平 整 度 相 對 較 差,從 而 導(dǎo) 致 了 鐵損值的增大.

３ 結(jié) 論

(１)采用層狀復(fù)合技術(shù)結(jié)合傳統(tǒng)軋制工藝并經(jīng)擴(kuò)散退火后,成功制備出了０．５mm 厚的 ６．５％Si電工鋼復(fù)合板.

(２)經(jīng)１２００ ℃×７５min擴(kuò)散退火后,電工鋼復(fù)合板中的硅元素發(fā)生了完全擴(kuò)散,復(fù)合板由三層結(jié)構(gòu)變成單層結(jié)構(gòu),整體硅元素的含量約為６．５％.

(３)６．５％Si電工鋼復(fù)合板的鐵損P１．５/５０為２．６８~２．７２W??kg－１,磁感應(yīng)強(qiáng)度B８ 為１．３７０~１．３７８T、B５０為１．６１０~１．６２５T;與０．３４mm 厚的 FeＧ６．５％硅合金相比,制備的６．５％Si電工鋼復(fù)合板的磁感應(yīng)強(qiáng)度較高,但鐵損也略高.

(文章來源：材料與測試網(wǎng)-機(jī)械工程材料)