摘 要:為了解國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室持久蠕變?cè)囼?yàn)的整體能力,并提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平,在全國(guó)范圍內(nèi) 組織了多次持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃。采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)參加計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了高溫持久蠕變 試驗(yàn)?zāi)芰υu(píng)價(jià),對(duì)未得到滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了原因分析并給出建議。持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃的 開(kāi)展為國(guó)內(nèi)火電、航空航天等行業(yè)的高溫安全性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室提供了便捷、可靠與經(jīng)濟(jì)的認(rèn)證體系。

關(guān)鍵詞:持久蠕變;能力驗(yàn)證;穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法;Z 比分?jǐn)?shù)

中圖分類號(hào):TG111.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2023)06-0069-04

隨著國(guó)內(nèi)能源結(jié)構(gòu)的調(diào)整,火電行業(yè)所需的超 臨界、超超臨界高壓鍋爐用材料及核電行業(yè)所需的 耐熱材料等迅速發(fā)展,這些材料普遍具有耐高溫、服 役時(shí)間長(zhǎng)、承載能力強(qiáng)等特點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)室實(shí)施持久 蠕變?cè)囼?yàn)可以模擬材料的服役環(huán)境,定量表征其性 能特征,為下游成套技術(shù)提供設(shè)計(jì)參數(shù),并保障其使 用安全。

能力驗(yàn)證是按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則,通過(guò)實(shí)驗(yàn)室 間比對(duì)來(lái)評(píng)價(jià)參加者能力的活動(dòng),目前已成為世界 權(quán)威認(rèn)可組織機(jī)構(gòu)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)水平的有效工 具[1-4]。與國(guó)外企業(yè)或?qū)嶒?yàn)室對(duì)耐熱鋼積累的豐富 試驗(yàn)數(shù)據(jù)相比,國(guó)產(chǎn)能源用鋼的高溫持久蠕變數(shù)據(jù) 普遍存在總量少、保存時(shí)間短、加載條件較為單一等 缺點(diǎn)。此外,試驗(yàn)機(jī)裝備各異、評(píng)價(jià)體系不統(tǒng)一也嚴(yán) 重制約了國(guó)內(nèi)持久蠕變?cè)囼?yàn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化和數(shù)據(jù)結(jié)果 的一致性。為對(duì)標(biāo)國(guó)內(nèi)各實(shí)驗(yàn)室在高溫長(zhǎng)時(shí)領(lǐng)域的 整體能力,識(shí)別實(shí)驗(yàn)室間的差異,促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室共同提 高檢測(cè)水平,筆者單位在全國(guó)范圍內(nèi)組織了多次持 久蠕變領(lǐng)域的能力驗(yàn)證計(jì)劃。

1 持久蠕變?cè)囼?yàn)?zāi)芰?

2015年,按照ISO/IEC17043—2010 《合格評(píng) 定 能力驗(yàn)證提供者通用能力要求》體系的要求,經(jīng) 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(CNAS)評(píng)審,筆者 單位持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃提供者資質(zhì)獲得CNAS 認(rèn)可。同時(shí),根據(jù)國(guó)際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織多邊互 認(rèn)協(xié)議(ILAC-MRA),簽發(fā)的能力驗(yàn)證報(bào)告、證書(shū) 及結(jié)果被國(guó)際上數(shù)十個(gè)國(guó)家及地區(qū)、上百個(gè)認(rèn)證機(jī) 構(gòu)聯(lián)合認(rèn)可。

單位建立了技術(shù)先進(jìn)、規(guī)模一流的持久蠕變?cè)囼?yàn)平臺(tái)。實(shí)驗(yàn)室目前擁有162臺(tái)持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī),包括 兩種類型的試驗(yàn)機(jī),即用于10000h以上長(zhǎng)時(shí)穩(wěn)定性 的砝碼加載機(jī)械式持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)與用于10000h 以內(nèi)的力值傳感器加載、閉環(huán)控制電子式持久蠕變?cè)? 驗(yàn)機(jī),這兩種類型試驗(yàn)機(jī)都配備了加長(zhǎng)型加熱爐,均 熱帶長(zhǎng)度達(dá)到150mm,可用于加載1根標(biāo)準(zhǔn)試樣的 蠕變?cè)囼?yàn)與串聯(lián)兩根短試樣的持久試驗(yàn)。

對(duì)于持久蠕變?cè)囼?yàn),溫度偏差對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響 很大。根據(jù)日本國(guó)立材料研究所(NIMS)對(duì)熱電偶 的統(tǒng)計(jì),發(fā)現(xiàn)貴金屬R型熱電偶在高溫下長(zhǎng)期使用 后,其溫度偏差較小。因此,為保證試驗(yàn)溫度的長(zhǎng)期 穩(wěn)定,筆者單位持久蠕變實(shí)驗(yàn)室所有試驗(yàn)機(jī)都配備 了貴金屬R型熱電偶。

2 持久蠕變能力驗(yàn)證的組織與實(shí)施

2.1 基本情況

2014年,在全國(guó)首次組織開(kāi)展了持久蠕變?cè)囼?yàn) 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)。2015年,能力驗(yàn)證擴(kuò)項(xiàng)成功,筆 者單位成為國(guó)內(nèi)首家獲得持久蠕變?cè)囼?yàn)?zāi)芰︱?yàn)證提 供者資質(zhì)的單位。之后先后3次組織開(kāi)展了持久蠕 變?cè)囼?yàn)?zāi)芰︱?yàn)證活動(dòng),參與的實(shí)驗(yàn)室分別來(lái)自冶金、 航空航天、電力、科研院所以及專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)等行業(yè) 及單位,考察項(xiàng)目包括持久斷裂時(shí)間tu、斷后伸長(zhǎng)率 Au 與斷面收縮率Zu。目前,國(guó)內(nèi)組織及參與的持久 蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃基本情況如表1所示(表中A4D、 A5D 分別為標(biāo)距為4,5倍直徑的斷后伸長(zhǎng)率)。

與 持 久 蠕 變 能 力 驗(yàn) 證 領(lǐng) 域 國(guó) 際 知 名 同 行 EXOVA-AGSPTP2013項(xiàng)目相比,筆者單位所提 供的能力驗(yàn)證計(jì)劃對(duì)于實(shí)驗(yàn)室而言更為便捷與經(jīng)濟(jì)。EXOVA-AGS通常只提供5塊樣坯,實(shí)驗(yàn)室需 自行按圖紙加工試樣,試驗(yàn)后取較穩(wěn)定的4個(gè)結(jié)果。 筆者單位向參加計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室提供2根或3根精加 工后并完成均勻性檢驗(yàn)的實(shí)際試樣。

2.2 能力驗(yàn)證試樣選材

與EXOVA-AGS采用鎳基合金作為試驗(yàn)材料 不同,持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃選取材料均為鐵素體 耐熱鋼成品管,Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~9%,服役 溫度為500~650℃,性能均勻穩(wěn)定。能力驗(yàn)證試樣 取自成品管中部,試樣規(guī)格(公稱直徑×平行段直 徑)為 M16×10mm 或 M12×5mm,呈螺紋頭圓 棒狀。

根據(jù)ISO13528:2015《實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn) 證統(tǒng)計(jì)方法》,對(duì)能力驗(yàn)證試樣均進(jìn)行了有效的均勻 性檢驗(yàn)。均勻性檢驗(yàn)的具體操作流程為隨機(jī)抽取 20根試樣,組成10組進(jìn)行試驗(yàn),以每組試樣測(cè)試結(jié) 果的平均值參與均勻性統(tǒng)計(jì)。均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果 需滿足兩個(gè)條件:① 各指標(biāo)的均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小 于上一次同類型的能力驗(yàn)證計(jì)劃的均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差的1/3;② 各指標(biāo)的均值標(biāo)準(zhǔn)偏差小于能力驗(yàn)證 計(jì)劃的能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3。只有同時(shí)滿足這 兩個(gè)條件,才能表明能力驗(yàn)證試樣的不均勻性對(duì)于 實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)結(jié)果的影響可以忽略,均勻性檢驗(yàn)才有 效。表2及表3分別為 BGPTL1901項(xiàng)目與其他 項(xiàng)目的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果,可以看出,BGPTL1901項(xiàng) 目的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果滿足上述兩個(gè)條件,表明該次 能力驗(yàn)證所用試樣具有較好的均勻性。

對(duì)采用同材料加工的留存樣均進(jìn)行了穩(wěn)定性檢 驗(yàn)。以BGPTL1901項(xiàng)目為例,2019年3月該計(jì)劃能力驗(yàn)證試樣完成加工,2021年3月隨機(jī)抽取該計(jì) 劃留存樣進(jìn)行穩(wěn)定性復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果顯示指標(biāo)均為 滿意結(jié)果(見(jiàn)表4,表中Xtu 為持久斷裂時(shí)間的指定 值,σtu 為持久斷裂時(shí)間的能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xzu 為斷面收縮率的指定值,σzu 為斷面收縮率的能力評(píng) 定標(biāo)準(zhǔn)偏差),這表明采用的能力驗(yàn)證材料屬于無(wú)時(shí) 效鋼鐵產(chǎn)品,性能不隨時(shí)間變化,不對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生 影響。

2.3 實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)定方法

根據(jù)參加實(shí)驗(yàn)室返回的每組試樣的均值進(jìn)行統(tǒng) 計(jì)分析和能力評(píng)價(jià)?；贗SO13528:2015中穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)算法 A來(lái)計(jì)算穩(wěn)健平均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)偏差,獲 得相應(yīng)的指定值與能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差,進(jìn)而獲得穩(wěn) 健統(tǒng)計(jì)量Z 比分?jǐn)?shù)。參加實(shí)驗(yàn)室的Z 比分?jǐn)?shù)如式 (1)所示。

式中:x 為實(shí)驗(yàn)室返回結(jié)果平均值;X 為指定值;σ 為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差。

采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)Z 比分?jǐn)?shù)進(jìn)行判定,其原則是: 當(dāng)|Z|≤2時(shí),結(jié)果滿意;當(dāng)2<|Z|<3時(shí),結(jié)果有 問(wèn)題;當(dāng)|Z|≥3時(shí),結(jié)果不滿意。

2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

圖 1 為 歷 次 能 力 驗(yàn) 證 計(jì) 劃 評(píng) 定 結(jié) 果tu 與 EXOVA-AGSPTP2013項(xiàng)目的分析,該圖清晰顯 示了各實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證結(jié)果及數(shù)據(jù)分布。

在EXOVA-AGSPTP2013計(jì)劃中,針對(duì)持久 斷裂時(shí)間tu,其采用了二維評(píng)價(jià)系統(tǒng),不僅可評(píng)價(jià) 實(shí)驗(yàn)室返回結(jié)果均值,還對(duì)4根試樣的偏差情況進(jìn) 行統(tǒng)計(jì)分析。其采用GRUBBS檢驗(yàn),計(jì)算得到各實(shí) 驗(yàn)室結(jié)果偏差在全體參與實(shí)驗(yàn)室中的能力水平。其 中:方差重復(fù)性0~1為1級(jí)水平;方差重復(fù)性1~2 為2級(jí)水平;方差重復(fù)性大于2為3級(jí)水平。

能力驗(yàn)證試驗(yàn)項(xiàng)目的分散程度可以用穩(wěn)健變異 系數(shù)CV 進(jìn)行衡量,定義為指定值能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏 差σ與指定值X 的比值,CV 越大,該項(xiàng)目的數(shù)值分散性就越顯著。對(duì)比計(jì)算結(jié)果,BSTC T1404 與 EXOVA-AGSPTP2013的CV 數(shù)值相近,其余3個(gè) 計(jì)劃的CV 也處于同一數(shù)量級(jí),但相較前者偏高。

需指出的是,BSTCT1403為首次開(kāi)展的持久 蠕變實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng),采用的是3根試樣的平均值 作為返回值,因此其分散程度較低。獲得能力驗(yàn)證 提供者資質(zhì)后,放開(kāi)了參加實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)的限制,同時(shí) 隨著均勻性檢驗(yàn)?zāi)芰爸茦蛹夹g(shù)的提升,后期的能 力驗(yàn)證計(jì)劃均只發(fā)放兩根試樣并取其平均值為返回 值。而EXOVA-AGSPTP2013項(xiàng)目采用5個(gè)結(jié)果 中較穩(wěn)定的4個(gè)作為返回值,相當(dāng)于對(duì)其分散程度進(jìn) 行了人工優(yōu)化。筆者單位能力驗(yàn)證與EXOVA-AGS PTP2013項(xiàng)目在分散程度上處于同一數(shù)量級(jí)。

2.5 總結(jié)及展望

自2014年以來(lái),共組織了4次金屬材料持久蠕 變?cè)囼?yàn)的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)、能力驗(yàn)證活動(dòng)。共有80家實(shí) 驗(yàn)室參與了該技術(shù)領(lǐng)域的比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng),其 中72家實(shí)驗(yàn)室獲得滿意結(jié)果證書(shū),8家未獲得全部 滿意結(jié)果,其中有5家實(shí)驗(yàn)室因?yàn)槌志脭嗔褧r(shí)間偏差 較大而未獲得滿意結(jié)果,3家斷面收縮率未獲得滿意 結(jié)果,1家蠕變斷后伸長(zhǎng)率未獲得滿意結(jié)果,歷次能 力驗(yàn)證計(jì)劃各項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室評(píng)定結(jié)果如表5所示。

持久斷裂時(shí)間的偏差較大是實(shí)驗(yàn)室未獲得滿意 結(jié)果的最重要原因。綜合分析4次計(jì)劃中該指標(biāo)出 現(xiàn)偏離的原因,發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)溫度的偏離(尤其是溫度過(guò) 高)是該指標(biāo)偏差較大的主要原因。一般而言,溫度 偏高,則持久斷裂時(shí)間偏短,反之則偏長(zhǎng),而且溫度 偏離時(shí)間越長(zhǎng),指標(biāo)偏差也越大。建議實(shí)驗(yàn)室一方 面加強(qiáng)對(duì)整個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)溫度的監(jiān)控,一旦溫度過(guò) 高,應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)并采取相應(yīng)措施;另一方面應(yīng)完善溫 度控制、測(cè)量系統(tǒng),提高整個(gè)溫度測(cè)控系統(tǒng)的精確性 和穩(wěn)定性,避免出現(xiàn)溫度的過(guò)度偏差。

就斷面收縮率以及蠕變斷后伸長(zhǎng)率而言,在蠕 變斷裂時(shí)間準(zhǔn)確的情況下,這兩個(gè)指標(biāo)與測(cè)量工具 的準(zhǔn)確性和測(cè)量人員關(guān)系較大。建議實(shí)驗(yàn)室選用質(zhì) 量可靠、精度較高的游標(biāo)卡尺或者顯微鏡等進(jìn)行測(cè) 量,并且加強(qiáng)測(cè)量人員技能培訓(xùn),提高操作的準(zhǔn)確性 和熟練性。

持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃還存在規(guī)模較小(參加 實(shí)驗(yàn)室數(shù)量小于30家)、持久斷裂時(shí)間設(shè)定偏短 (30h以內(nèi))、檢測(cè)指標(biāo)較少等問(wèn)題,對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室 的試驗(yàn)機(jī)精度、溫度及力值控制的穩(wěn)定性要求較低, 未能充分體現(xiàn)國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的整體發(fā)展情況以及各實(shí) 驗(yàn)室間的水平差異。因此,為提高能力驗(yàn)證計(jì)劃整 體水平,能力驗(yàn)證計(jì)劃應(yīng)該向以下方向發(fā)展:① 擴(kuò) 大影響力,邀請(qǐng)更多國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證計(jì)劃,建議40家以上;② 設(shè)定更長(zhǎng)的持久斷裂時(shí)間,建議 大于50h;③ 增加考核測(cè)試指標(biāo),比如增加試驗(yàn)過(guò) 程中蠕變量的測(cè)量和試樣間的結(jié)果偏差分析等。

3 結(jié)語(yǔ)

自2014年以來(lái),在全國(guó)范圍內(nèi)組織了多次持久 蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃。能力驗(yàn)證計(jì)劃均采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì) 方法評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的高溫持久蠕變?cè)囼?yàn)?zāi)芰?對(duì)于持 久斷裂時(shí)間的評(píng)定,持久蠕變能力驗(yàn)證與EXOVAAGSPTP2013處于同一水平。持久蠕變能力驗(yàn)證 計(jì)劃的開(kāi)展為國(guó)內(nèi)火電、航空航天等行業(yè)的高溫安 全性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室提供了便捷、可靠與經(jīng)濟(jì)的認(rèn)證 體系。

參考文獻(xiàn):

[1] 施昌彥,虞惠霞.能力驗(yàn)證及其在檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中 的應(yīng)用[J].中國(guó)計(jì)量,2006(2):34-36.

[2] 張紅艷,王璐,華震宇,等.EXCEL在能力驗(yàn)證樣品均 勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)中的應(yīng)用[J].冶金分析,2015,35 (4):77-81.

[3] 王承忠.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證及穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù) 第三講 能力驗(yàn)證提供者的能力要求[J].理化檢驗(yàn) (物理分冊(cè)),2004,40(9):481-483,486.

[4] 王承忠.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證及應(yīng)用實(shí)例[J].理 化檢驗(yàn)(物理分冊(cè)),2009,45(7):423-430.

<文章來(lái)源>材料與測(cè)試網(wǎng)>期刊論文>理化檢驗(yàn)－物理分冊(cè)>59卷>6期(pp:69-72)>